油品檢測(cè)中水溶性酸、堿的測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟

更新時(shí)間：2016-11-24 瀏覽次數(shù)：5573

　　1、油品檢測(cè) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/div>

　　（1）掌握水溶性酸、堿的測(cè)定原理及操作技能。

　　（2）學(xué)會(huì)用酸堿指示劑判斷終點(diǎn)。

　　2、儀器與試劑

　　（1）儀器分液漏斗[1]（250mL或500mL）;試管（直徑15～20mm、高度140～150mm、用無(wú)色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25mL、50mL、100mL）；錐形燒瓶（100mL和250mL）；瓷蒸發(fā)皿；電熱板或水浴；酸度計(jì)（玻璃－甘汞電極或玻璃－氯化銀電極，精度為pH≤0.01）。（2）試劑甲基橙（配成0.02％甲基橙水溶液）；酚酞（配成1％酚酞－乙醇溶液）；95％乙醇（分析純）；濾紙（工業(yè)濾紙）；溶劑油或車用無(wú)鉛汽油。

　　3、方法概要
用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計(jì)測(cè)定抽提物的pH值，以判斷油品中有無(wú)水溶性酸、堿的存在。

　　4、油品檢測(cè) 準(zhǔn)備工作

　　（1）取樣將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的3/4，搖動(dòng)5min。黏稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至50～60℃再搖動(dòng)。當(dāng)試驗(yàn)為潤(rùn)滑脂時(shí)，用刮刀將試樣的表層（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。

　　（2）95％乙醇溶液的準(zhǔn)備 95％乙醇溶液必須用甲基橙或酚酞指示劑，或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后，方可使用。

　　5、實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品將50mL試樣和50mL蒸餾水放入分液漏斗，加熱至50～60℃。對(duì)溫度為50℃，運(yùn)動(dòng)黏度大于75mm2 /s的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與50mL汽油混合，然后加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。注意：輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油等均不加熱。將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液，輕輕地?fù)u動(dòng)5min，不允許乳化。澄清后，放出下部水層，經(jīng)常壓過濾后，收集到錐形燒瓶中。

　　(2)試驗(yàn)潤(rùn)滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分石油產(chǎn)品取50g預(yù)先熔化好的試樣（稱準(zhǔn)至0.01g）。將其置于瓷蒸發(fā) 皿或錐形燒瓶中，然后注入50mL蒸餾水，并煮沸至*熔化。冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對(duì)已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。

　　(3)試驗(yàn)有添加劑產(chǎn)品向分液漏斗中注入10mL試樣和40mL溶劑油，再加入50mL加熱至50～60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖動(dòng)5min，澄清后分出下部水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶中。

　　(4)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時(shí)，則用50～60℃的95% 乙醇水溶液（1：1）代替蒸餾水處理，后續(xù)操作步驟按上述步驟（1）或（3）進(jìn)行。注意：試驗(yàn)柴油、堿洗潤(rùn)滑油、含添加劑潤(rùn)滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí)，遇到試樣的水抽出液對(duì)酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng)（可能由于皂化物發(fā)生水解作用引起）時(shí)，也可按本步驟進(jìn)行試驗(yàn)。

　　(5)用指示劑（或酸度計(jì)）測(cè)定水溶性酸、堿向兩個(gè)試管中分別放入1～2mL抽提物，在*支試管中，加入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所測(cè)石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí)，則表示有水溶性堿存在。

　　注意：當(dāng)抽提物用甲基橙（或酚酞）為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色（或紅色）時(shí)，則認(rèn)為沒有水溶性酸、堿。說明：當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品水溶性酸、堿評(píng)價(jià)不一致時(shí)，則按下面的酸度計(jì)法進(jìn)行仲裁試驗(yàn)。

　　向燒杯中注入30～50mL抽提物，電極浸入深度為10～12mm按酸度計(jì)使用要求測(cè)定pH。

　　6、油品檢測(cè)精密度

(1)本標(biāo)準(zhǔn)精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。

(2)同一操作者所提出的兩個(gè)結(jié)果，pH之差不應(yīng)超過0.05。

7、報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)pH的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)結(jié)果。

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